一、基本原則：
真空蒸餾是分離純化高沸點、性質不穩定的液體和某些低熔點固體有機物的常用方法。真空蒸餾適用于常壓下高沸點和常壓下易發生分解、氧化、聚合等物質分離提純。眾所周知，液體的沸點是其蒸氣壓與外界大氣壓相等的溫度。因此，液體沸騰的溫度隨著外部再壓力的降低而降低。因此，用真空泵連接有液體的容器，降低液體表面的壓力，可以降低液體的沸點。壓力較低時的蒸餾過程被稱為減壓蒸餾，減壓蒸餾時，物質的沸點與壓力有關。
二實驗裝置組成：熱源，圓底燒瓶，蒸餾頭，溫度計，沸石，直形冷凝管，真空泵，多端真空承接管，接收瓶等。
三是實驗設備。
普通的減壓蒸餾系統可以分為三個部分：蒸餾，抽氣，保護和壓力測量裝置。
蒸餾裝置部分。
一這個部分類似于普通的蒸餾，也可以分成三個部分。
(1)減壓蒸餾瓶(克氏蒸餾瓶)有兩個管口，以避免在減壓蒸餾過程中，由于液體沸騰而沖入冷凝管，溫度計插在瓶的一個管口，另一個溫度計插在瓶口。
將距瓶底約1-2毫米的玻管拉長在頸內，并插入絲狀毛細管。在毛細管的上端連著一根帶螺旋夾的橡膠管，螺旋夾用來調節進入空氣的量，使少量的空氣進入液體，微氣泡冒出來，充當液體沸騰的氣化中，使蒸餾順利進行，又起到攪拌作用。
二、冷凝管與普通蒸餾管相同。
(1)接液管(尾管)與普通蒸餾不同，它有一個小支管，可用于接抽氣部分。在蒸餾時，若要在不中斷蒸餾的情況下收集不同的餾分，可采用二尾管或多尾管。旋轉多級接液管道，可將不同的餾分送入指定的接液容器。
試驗室一般使用泵或油泵來減壓。
泵(水循環泵)：能達到的較小壓力為0.1帕。
抽油：抽油效率取決于抽油機械結構和抽油真空度。優良的油泵可以抽到13.3帕的真空度。機油泵結構復雜，工作條件要求嚴格。在蒸餾過程中，如果出現揮發性有機溶劑蒸氣，水或酸都會損壞油泵并降低其真空度。所以使用時一定要特別注意油泵的保護。
三，保護及壓力測量裝置部分。
為保護油泵，需要將冷阱和若干吸收塔順次安裝在餾液接收器和油泵之間。根據需要選擇合適的冷阱中的冷劑。吸職塔(干燥塔)通常設置三個：一個裝上無水CaCl2或硅膠，以吸收蒸汽；二個裝上Na0H，以吸收酸性氣體；第三個裝上石臘，以吸收烴類氣體。
試驗室一般使用汞壓計來測量減壓系統的壓力。本實用新型又有開口式水銀壓力計，閉式水銀壓力計。
